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1.强电流加热法

学者余鹏发明了一种通过大强度电流生产钛铝 合金靶材的方法.该法采用可获得大电流的装置, 利用大电流使钛粉和铝粉发热,施以压力,使铝和钛 自身反应形成钛铝合金靶材.该法制备得到的钛铝合金靶材产品的致密度 >99%,晶粒尺寸≤100微米,纯度>99%.钛铝合金 靶材成分范围为:钛含量5%~75%(原子比),其余 为铝含量.该法成本低、产品致密度高,完全能满足 大规模产业化生产的要求.该制备法中需要有可获得大电流的装置,装置 中的正负电极需要有导电、传压功效,应具备良好的 导电性、强韧性及抗高温软化性等.因此,能否具备 符合工艺要求、性能稳定的大电流装置是该制备方 法的关键.

2.热等静压烧结法

学者张凤戈等发明了一种钛铝合金靶材的粉末 冶金制备方法.该法将钛粉和铝粉进行混料,然后 经过装粉和冷等静压预压制、脱气工艺后再进行热 等静压压制成型,最后进行烧结和加工得到钛铝合 金靶材.该法制备的钛铝合金靶材具有致密度高、无气 孔、无疏松和偏析、成分均匀、晶粒细小等特点.制 备得到的钛铝合金靶材产品的致密度≥99%,纯度 >99%,晶粒尺寸≤100微米,最大规格尺寸可到 1 000 mm.钛铝合金靶材成分范围为:钛含量20% ~80%(原子比),其余为铝含量.热等静压制备法是目前制备镀膜产业所需钛铝 合金溅射靶材的主要方法.该法制备的靶材产品致密度高、尺寸规格范围广.但该法需要用到关键的 压制烧结设备——热等静压烧结炉,该设备价格昂 贵,导致制备得到的靶材产品,成本较高,难以进行 工业化推广.

3.热压烧结法

学者余琨等发明了一种钛铝合金靶材快速热压 烧结成型工艺.该工艺使钛铝粉体在热和力的共同 作用下烧结成型,利用Ti—Al混合物中铝的熔点 低,将钛粉粘结在一起,形成合金溅射靶材.热压 烧结示意图如图2所示.

该法制备得到的合金靶材致密度高(≥95%), 晶粒尺寸细小(≤100 微米),成分均匀.用该工艺可 制备出不同成分的钛铝合金靶材.钛铝合金靶材成 分范围为:钛含量25%~75%(原子比),其余为铝含 量.该工艺流程短、成本低、镀膜效果好,能满足大 规模产业化要求.

该工艺的特点是在真空或保护气氛中通过刚性 模具来传递压力,使材料在热和力的共同作用下烧 结成型,将冷压成型+烧结两步合并为一个步骤,可 大大提高工艺效率.

该工艺对设备的要求较高,关键设备是热压烧 结炉.制备的靶材以圆形合金靶材为主,直径≤100 mm.此外,该工艺在制备铝含量高的钛铝合金靶材 时,存在脱模困难,模具使用寿命低的问题.每块靶 材制备过程都要消耗一套模具,使靶材生产成本增 加.因而需选择合适的脱模剂,来提高成品率及模 具的利用率.

目前,热压烧结是钛铝合金溅射靶材最有潜力 的制备技术.该技术工艺效率高,适合产业化生产.然而用热压烧结方式制备钛铝合金溅射靶材,存在 脱模困难,模具使用寿命低的问题.每块靶材制备 过程都要消耗一套模具,使靶材生产成本增加.钛铝合金烧结过程中,钛属于高熔点的硬质相,铝属于 粘接相.高铝型钛铝合金粉末烧结过程中低熔点的 铝逐步熔化,能将钛原子粘接在一起,最后形成合金 靶材.然而铝液与石墨模具的润湿角是钝角,铝含 量越多的钛铝合金,热压烧结冷却后脱模越困难.因此,高铝型钛铝合金靶材的热压烧结制备工艺中 需要选择合适的脱模剂,来提高成品率及模具的利 用率.

此外,热压烧结过程中的烧结温度、升温速率、 热压压力对产品最终的组织和性能都有很大的影 响.其中烧结温度太高,将导致固相烧结到液相 烧结的过渡,使得高熔点硬质相骨架坍塌,同时浪费 动力能源,不利于降低成本;另外烧结温度过高,会 导致晶粒长大及第二相的增多及长大,都将降低靶 材的溅射镀膜性能.如果靶材晶粒过大,则在溅射 时消耗溅射表面,出现在溅射靶材上的侵蚀部表面 上的凹凸增大,导致形成的合金膜的膜厚均匀性的 下降、投入大电力时成为微小电弧异常放电的频率 增加、及随之发生飞溅等问题.同时,第二相与基体 相比,由于溅射效率差,容易以突起残留,也会影响 溅射成膜的均匀性.烧结温度太低,会导致烧结不 完全,靶材产品致密度低.热压过程中如升温速率 快,可提高工作效率,但由于部分区域先烧结,导致 粘接相流动,造成靶材最终组织成分不均匀的问题.压力较大也可提高效率,但同时使模具损耗严重,降 低模具使用寿命.

综上所述,热压烧结是钛铝合金溅射靶材最有 潜力的制备技术.该技术工艺效率高,适合产业化生产.而用该技术制备钛铝合金靶材需反复试验, 选择合适的脱模剂,提高成品率及模具的利用率,同 时,需优化烧结热压工艺条件(烧结温度、升温速率、 热压压力),提高生产效率,从而降低成本.随着溅 射镀膜的快速增长,及在国内逐步普及的趋势,每年 溅射镀膜用靶材的市场需求量也在迅速增大.因 此,对钛铝合金靶材制备技术的研究,具有现实意义 和极大的应用前景.